Annals化学进步

ISSN:2576-3768

评审文章

HPLC-UV方法验证

sendanoye Marcel*、UwambajinezaTito、Ineza Ines和NahimanaJean Pierre

卢旺达大学药学院医学卫生学院,卢旺达基加利

通讯通讯地址sendanoye Marcel,卢旺达大学药学院,卢旺达基加利电话+2507834980Email: marcellomarcello@yahoo.com

日期 :提交者:2018年9月14日;核准数 :2018年10月3日;发布日期:2018年10月4日

如何引用此文章马赛尔S公司、铁托U公司、伊内斯I公司、皮埃尔公司HPLC-UV方法验证安德夫Chem2018年2:055-072DOI:10.29328/journal.aac.1001014

版权许可:2018 Marcels等必威体育西汉姆联允许媒体不受限制使用、分发和复制, 前提是原创作品正确引用

关键字 :逆向相位HPLC-UV假冒抗菌抗药性缓冲功用

缩略语 :AOAC:官方分析化学家协会生物学评估研究中心电子常用技术文档FDA:食品药管局HPLC-UV高性能液相色谱-UltraVilet检测器ICH:国际协调大会ISO/IEC:国际标准化组织和国际电工委员会药品质量控制实验室国家药管局NF:国家公式RT:保留时间相对标准偏差相对保留时间卢旺达标准板SE:标准拦截错误标准截取偏差SSFFC:下标、净化、假拉标、假冒和假冒

Amoxicillin1 is chemically (2s.5r.6r)-6- [(2r)-2-amino-2-(4-hydrowyphenyl)-acetyl] amino-three, 3-dimethyl-7-oxo-four-thia-l-azabicyclo [3.2.0] heptane-2-carboxylic acid.水中可自由溶解分子组件为C16H19N3O5S,分子重量为41945[1]可靠的印度药典[2]、英药典[3]Amoxicillinis 一种微频细菌解析β-拉库姆抗生素,用于因易染微生物处理细菌感染这也是优雅内部的药 因为它经口服管理后吸收性要好得多阿莫西林行为抑制细菌细胞墙合成溶解于水和乙醇中,几乎溶解于乙醇中,部分溶解于甲苯中[4]

文献调查

已知之道 最便捷微小光谱测量技术 和少分析策略 推荐量化估计因此,努力扩展新的HPLC方法,以精确精度、精度、直率和可复制性估计散装药配方(图1)。

亚莫西林对治疗数例细菌感染[5]有助抗生素距离中心耳感染初级处理线远也可以用于喉咙、肺炎、毛孔和皮肤感染以及小便道感染等里程使用口语5

问题背景

抗微生物抗药性在发展中国家是一个日益严重的问题,抗生素使用量相当大。多数抗生素使用极有可能变成无谓或无效高质抗疟胶囊问题可能相当大,鲜为人知抗生素满意度,制片人反假药[11] 11药面向经济盈利药和高额销售者历时5年,即2006-2010年,1.34亿抗生素处方在美国内部分发[12]信息受全球增长约束,全球一线抗生素无需药店、杂货店甚至手机药商开处方很容易获取[1314]

低标准、伪分类、造假和假冒科学商品难发现本身性质常设计似真产品 并不会动机明显不喜响应 但他们通常无法正确处理

2013年启动全局监控跟踪工具启发成员国以基础系统布局记录SSFFC事件,帮助增强对难点范围、规模和伤害的更正确和示范评价至今已有920多件医疗商品表示代表所有最重要的愈合类别并代表每个创新者与传统药

增加负异常药物在增长国家供应导致补救失败,并因此造成超量死亡和发病高可用达标药在增强抗菌药抗药性中居关键位置[23]我们大家都理解药的主要目的 服务于人 使他们松散 潜在感染或预防失序药为预期目的服务时,必须松散杂质或可能损害人的其他干扰药法普通特殊限值中必须包含活药元素, 这就意味着它不应该是一种不达标药或假药,因为我们发现伪科学商品可能不包含主动构件、错误主动因子或精确能度错误数(Who)[17],多产胶囊者现在无法用药最佳管理自身设施卢旺达或卢旺达本地厂商批量证书,按卢旺达首选板认证办法发放,以便一般能提供足够产品异常初创记录假设对生产网站进行了受人尊敬的检验,制造商遵守精确制造实践这就意味着检验结果需要显示制造商能够可靠生产所期望高质量产品测试中心不设时, 国家当局会查采样,出品卢旺达零售药店的精品应显示对卢旺达人民可使用的精品的全面评价,并确保这些药品适当第一流测试之所以重要,是因为大部分时间长期感染正在特殊医院诊断有独特感染的病人,而最大医生则声称,有机会通过病人取用抗生素,通过猜疑批量抗生素有负第一流应产生抗生素抗药性而达不到标准。数以千万计的测试、测量和检验每天由本行业实验室堆成无数理由支持这些理由,例如:一种为贸易目的估价货物的方式支持保健检查自来水 饭菜读合金基本组成验证合金适配性法医学分析框架流水诚实地说,社会的每一问题都以某种方式得到辅助分析工作支持执行这些测量值高,选择结果还可能引起更多费用检查显示胶囊不配进取查证禁胶囊的存在可能想导致罚款、监禁或甚至在少数国际地点执行基本关键在于精确测量并显示最终结果准确性, 正因如此,那些测量中使用的方法必须确认,测试技术随后将高估计药中发现的强能元数,并迟早帮助识别大药特别是抗生素,如强调研究的amonxicillin低标准药和假药也可能对病人造成损害,无法治疗原药,导致药品、医疗载体和保健装置自保损失。 下标药和假药性质难以发现,经常设计成与真品相似,不会引起明显的破坏性药反应,但他们经常无法正确治疗原药或条件aoxicillin产品达标后应自动机抗微生物体,但如果其满意度证明有明显的受限性,如果附近有抗生素抗药性,则必须在别处评价该目的,如过度使用抗生素或抗生素抗药性的其他动机for the case of Rwanda, maximum medical practionners, pharmacist, nurse and patients are claiming to the first-class the drug which are getting used of their respective are however, their declare isn't scientifically supported seeing that in previous years in our country the first-class of drug treatments changed into was evaluated bodily without any laboratory drug analysis to ensure the high-quality of purchased drug, thankfully given that 2015, pharmaceutical laboratory turned into hooked up at Rwanda standard board, therefore soon the claim from human beings, medical practionners, pharmacist or any other declare of bad fine changed into resolved by means of trying out of all medicinal drug fabricated from outdoor the country or produced domestically due to the fact most of the time the pleasant have to be ensured most effective with the aid of certificates of evaluation from outdoor which some time will be falsified.

axicillin建议各种感染的修复方法,卢旺达国内可用

分析方法开发

高级分析程序测试药物或药产品确定函数早期改进全新分析方式时,需要完全基于分析法预期理由和范围来选择分析仪表和方法可评估持续时间改进参数有特征性、线性性、检测限值和量化限值(LOQ)、范围性、精度和精度[18]

内容分析程序

描述分析策略充分性 允许即时分析师 生成重要环境 并获取结果外加描述分析方法中需要特别注意的元素分析系统可用FDA诊断资源参考(例如USP/NF分析组世界附属关系),如果引用分析方法不超越发布方法允许范围您必须提供元素技术从其他发布资源[18]

分析方法验证

验证是指通过检验确认并提供客观证明,证明所选预期用途的精确需求已经实现(ISO/IEC 17025:2005cl.5.4.5.1或方法比较性能并证明它满足验证样本分析中所涉及的具体需求实验室应当按照国际允许方法或标准工作,主要基于总体性能要求并使用远经证明有效分析策略[12]

为何方法验证有必要

方法验证对以下动机至关重要[12]

一.以确保测试技术产生“精确性”结果

二.目标证明防御挑战

三.客户需要保证效果正确性

四.提供可信和精确特效

公元前提供实验室间相似效果

vi.满足认证需求

何时做方法验证研究

a.考虑购买新系统

b.安装新系统服务

C.定期评估系统持续性能

验证

验证即为确认,通过提供客观证明满足了唯一需要(ISO9000:20053.8.4节)验证仅与趋势/预测技术相关,这些技术比多数常见时先测试关键参数真实性与精度[13]

a.非计算分析程序

分析方法验证过程证明分析技术适合预期目的分析程序技术与目标必须在启动验证研究前真正定义和理解信息取自以科学为主技术改进优化研究需要演化并实现药用解析物和产品解析物或解析物组合信息验证研究结果与软件相容

b.计算分析方法

分析方法的适切性(如USP/NF、AOAC全局或不同识别趋势引用法)应在实际使用记录条件下确定,以证明USP/NF分析程序适合药用产品或药用需要在提交书中封装并产生验证协议[20]

验证协议应包括但不限于:

配方技术显示预设吸引力标准

(2) 方法细节(例如试剂适配性、设备、因子、染色体环境、列、检测器类型、检测器信号响应敏感度、机件适配性、样本准备和稳定性)。

检验技术与数量应决定哪些验证特征评估需要包含协议内(例如特性、LOD、LOQ、精度和精度)。可能影响协议内特征检验的问题可能额外依赖条件,包括规范限制是否定得比财团吸引力标准严格,或RT或RRT剖面图因合成药物或药产技术或矩阵变异而改变色谱技术强健分析学不再想覆盖,如果策略无偏差相伴

统计评价和模型

对验证事实的统计分析可用于评估验证特征,与预设吸引力标准相抗信息评价中使用的所有统计过程和参数必须主要基于稳妥标准并适合预期评估数项统计策略对评估验证特征有用,例如对差评价,以评估回归评价r(关系系数)和rquad(系数判定)或线性回归度直线性

多统计方法评估验证特征取决于民众常态性, 里程确定是否拒绝这一假设很重要多策略,包括直方图、正常度检验和契机图,可用于评价确定分布它可以适切转换统计以更好地适应正常分布或顺从分布松散法-非参数-方法-当发现信息非常用分配时适当的文献或文本必须参考统计策略记录应用,而新增长则研究方法、评价当前校验策略或评价大小小全性能,此外还有关于解析和处理分析信息的不同时宜统计统计评价必须有信心使用精确确认软件程序或独立验证正确性[21]

重命名

验证过程内描述的原则重验证交换分析法时(例如小机或试剂或因生产过程或配方交易而交替使用),应考虑重新验证分析系统全部或部分值因制造系统修改,例如药物生产系统内部改变可能影响技术性能(例如合成路径、发酵)或新药产品系统出现,也需要分析方法重新验证重新验证以确保分析技术继续其关键性能特征(例如特性、精度和精度)。重验证度取决于变化特征万一Compendia方法重新验证在下列实例中可能至关重要:向USP提交修改分析法或使用新产品或非熟布既定通用法ICH文档显示下列实例内重新验证的必要性:药物物合成变化,药产品组成内部调整,分析过程变化[22]

验证参数或分析方法定性

精确性、特征性、选择性、检测限值、量化限值、线性、恢复性、重复性、敏感度

敏感度 :变化响应测量工具除以相应的刺激变化

特性性 :ICH文档定义特性指能力在杂质、降解产物和矩阵构件[22,25]等可预期存在的组件存在时明确评估解析

检测限量 :单个分析过程检测限值为样本中最小解析值,可检测但不一定量化确定为精值基于响应和斜坡标准偏差,检测限值可表示如下[25]

可表示为:LOD=3.3 $\frac{开机程序}{\mathrm{s级}}$

去哪儿

标准偏差响应最小集中范围

s=斜坡标定曲线

量化限值 :单个分析过程量化限值为样本中最小解析量,可量化确定适当精度和精度基于响应和斜率标准偏差,量化限值可表示为

LOD=10 $\frac{开机程序}{\mathrm{S级}}$

区间 :

标准偏差响应最小集中范围

s=斜坡标定曲线

I.线性与范围:线性:分析过程的线性是指它能直接或通过定义清晰的数学变换产生与样本中分析物在特定范围内的集中成比例的测试结果因此,在本节中,“线性性”指集中和解析测量关系线性

二.范围:分析过程范围为上下分析层间距(包括这些层间距),这些层间距证明需要用适当的精度、精度和线性确定范围通常与分析过程获取的测试结果(例如百分数/百万分数/百万分数/百万分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/百分数/

三.线性与范围确定:线性应贯穿分析过程范围最初应视迹检验信号图视量确定内容集中函数显示线性关系时,检验结果应使用适当的统计方法确定(例如,用最小平方法计算回归线)。回归线数据本身可能有助于提供线性度数学估计相关系数y-界面,回归线斜率和剩余平方和

测量不确定性:参数连接测量结果并描述可合理加到测量级值的分布

精度 :精度分析过程即测试结果接近真值分析过程的精度应遍历广度确定

开工判定性:在判断一种药物时,精度可以通过分析程序应用已知纯度分析法(例如参考标准)或程序结果与二类特征清晰程序结果比较来确定,二类特征清晰程序精度已经说明或定义

精确度计算取百分比取样本中已知增量解析物或平均值与公认真实值之差并加置信区间

ICH文件建议,评估精度应使用最少九分判定三分集中度,覆盖规定范围(即三次集中和三次复制每种集中度)。精度评估可以多种方式实现,包括评价解析物恢复范围(百分比恢复)统计优先标准是斜坡置信区间约1.0或斜坡接近1.0任一情况中,区间或近距离定义应在验证协议中具体说明。接受标准取决于分析及其变异性并取决于产品依据无效假设测试缺乏统计意义来确定接受标准[22]

精度 :独立测量结果相容度

可重复性:可重复性表示精度相同操作条件短短间隔可重复性也称自评精度[25]

Robustness/ruggedness:自主分析方法与实验性分析条件小偏差

选择性:选择分析法指分析法可在何种程度上用于确定复杂混合中特定分析参数的存在,而不受组合中其他分析参数干扰

识别测试

身份测试保证解析者身份

纯度测试 :保证分析过程允许精确描述解析物杂质内容(例如重金属限值、有机挥发性杂质限值)ICH文件表示,使用色谱程序时,应显示有代表性色谱显示选择度,峰值应适当标注

峰纯度测试(例如使用二极数组或质谱测量)可能有用显示解析色谱峰值不归结于多个构件[22]

一.医学质量决定因素:活性成份

二.纯度:未受潜在有害物质污染

三.功用:通常90-110%标签量

四.一致性:颜色一致性、形状一致性和大小一致性

公元前生物可用性:互换产品

vi.稳定性:为不符合医学质量决定因素的药确保所述期间医学活动,使用这些药应产生若干后果,如[9]缺乏治疗效果、长期疾病、死亡、毒药和不良药反应、浪费有限财政资源、失信

对卢旺达西部、南部、东部和北部省零售药店和基加利市购买的a药理学二级是在药质控制实验室检测每种药样中的成分,使用高性能液相色谱技术量化活性药素量HPLC被视为药物质量分析的黄金标准,因为它提供精确性、特性和精度量化所检测到或缺

学习设计

通常,本项研究为质量控制目的实验质和量分析10个从零售药店购买的amonxicillin胶囊样本,8批不同批量随机购买,至少省内每个省都购买1批样本,Kigali购买4个样本并用验证色谱法分析药含量,以便验证药典需求是否得到遵守

物料设备

一.体积火鸡

二.HPLCecil

三.检测器:adapt数组:UV/VS检测器

四.泵:adapt数组:双活塞泵

公元前列超逆向相,c-18列250毫米x4.6毫米i.d粒子大小5微米

vi.软件包:电流

七.ph米表/nqtl/pm01

八.剖析平衡精度++0.0001g

ix.sngtl/sn

十进制水箱

西元分析管道

试剂和解决方案

a.纯标准aoxicillin86.2%

b.HPLC级水用溶剂稀释

C.二氢磷酸钾

.乙醇hplc99.8级

e.氢氧化钾45%(鱼法科学ukltd,uk)

f.硫酸解析试剂特效1.84

g.axicillin样本(表1)

稀疏准备量 :单基磷酸钾(KH2PO4)于2000毫升蒸馏水溶解,富集度为6.8g/l,PH获取4.5,PH调整为5.0++0.1

色谱状况

流率:1.5ml/min

检测波长:254纳米

注入体积:20微l

温度:室温

移动相钾二氢磷酸盐和甲醇含量比值(95:05v/v)。移动相位滤波0.45微米膜滤波15分流率移动相保持1.5ml/m柱温度保持在环境状态下,检测用UV检测波长在254Nm执行运行时间定在10分钟,注入循环量为20升注入药解法前,列平准至少30分与移动相流系统

程程

标准储量求解程序:amoncillin编解100mg单量片集约50ml移动相和解析20m

工作解法准备:使用10m_一号V级_一号=c₂V级₂后用移动级稀释标准存储法以获取20-160mg/ml的集中范围标准溶液如上注入20ml环路并录制染色图aoxicillin保留时间通过染色图发现标定曲线通过对峰值比绘制集中度线性检验标定曲线时还查看相关系数r2值样本中的amoncillin量通过标准标定曲线计算

方法验证

拟方法根据国际协调会议指南[25,26]验证

方法验证精度(日间和日内)、线性、精度、真实性、重复性、敏感度、特征/选择性、检测限值和RSB环境量化限值,并配有RSB设备、试剂和环境

一致性和范围

线性分析程序即能力(在一定范围内)获取测试结果,直接与样本分析物集中度(量)成比例研究方式分析5集参考标准使用 6仿射数日内注入5个标准aquotealicillin使用各种100m量相并稀释至标记并带移动相以分别产生20mg/ml、40mg/ml、80mg/ml、100mg/ml、160mg/ml解决方案注入hplc系统并记录取区回归方程y=1.651x+5.946关联系数r²0.997对应标定曲线表示图3(未显示)。aoxicillin保留时间为3.5+0.02分钟(表2)。

表2和图2表示线性回归分析标定曲线,表示方程斜率1.651、拦截5.8667和相关系数R²0.9998标准误差1.37所得数据具有统计意义,p < 0.05(p值=0.02)95%置信区间(表3.4)

精度

可重复性日间重复性系统精度评价方法分析6次标准浓度注入和%sd(相对标准偏差)峰值计算精度评估时日间和日内重复性

一.日间重复性:日间开发方法精度由3次复制分析确定,分别测低标准(20微克/毫升)、介质(4080和100微克/毫升)和高位(160微克/毫升)精度计算为百分比RSD测出每一标定级的富集

二.日内重复性:日间精度分析确定开发法短段内低富集度(20微克/毫升)、中富集度(40、80和100微克/毫升)和高富集度(160微克/毫升)。精度计算为%RSD测出的每一标定级浓度(表5.6)

置信区间内精度数据29估计可靠性,方法验证时,置信区间还用来表示估计可靠性置信区间提供样本平均值的限值预测平均值真实群数范围预测通常以概率95%为基础置信区间取决于样本标准偏差和样本平均值

$\mathrm{华府}=\stackrel{-}{\mathrm{X级}}++\frac{\mathrm{复元}\mathrm{s级}}{\sqrt{\mathrm{N级}}}$

s为样本偏差,m为样本平均值,n为单个数据点数,z常数取自z统计表

值z取决于统计表所列的置信度95%为1.96取95%置信区间,如回归分析显示(表3),使用z=1.96

保留时间:3.5+1.96=3.5+0.02x $\frac{0.03}{\sqrt{6}}$ =3.48至3.52

N=6置信度95%间段计算信任度区间表示正值保留时间范围为3.52至3.48分钟间amoxicillin每日可重复性峰值sd为0.7,日内可重复性RSD为0.3

峰值面积:38.5+1.96x $\frac{1.85}{\sqrt{6}}$ =37至40N=695%置信区间

计算信任区间真实值范围20mg/ml为37-38mas

准确性

精度研究将通过恢复研究方式进行恢复研究分三级展开预分析样本高涨80%、100%和120%混合标准解决方案混合物用建议方法分析研究用三重方式完成精确性研究通过向质量控制样本添加已知量毒品和通过推荐方法重新分析内装物查找%恢复使用下方公式计算百分比恢复

$\mathrm{百分数}R\mathrm{e类}\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{V级}\mathrm{e类}R\mathrm{y市}=高山市\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{N级}\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{f级}\mathrm{s级}\mathrm{公元前}一k\mathrm{e类}\mathrm{d级}\mathrm{s级}\mathrm{a/}m\mathrm{公元前}\mathrm{I级}\mathrm{e类}-\frac{\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{N级}\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{f级}\mathrm{t级}h\mathrm{e类}\mathrm{s级}\mathrm{a/}m\mathrm{公元前}\mathrm{I级}\mathrm{e类}}{\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{N级}\mathrm{C级}\mathrm{欧市}\mathrm{f级}\mathrm{s级}\mathrm{公元前}一k\mathrm{e类}\mathrm{d级}\mathrm{s级}\mathrm{t级}\mathrm{a/}\mathrm{N级}\mathrm{d级}\mathrm{a/}R\mathrm{d级}})\times \mathrm{百元}$

接受标准

axicillin三水合物平均恢复百分数不小于90%和小于105百分比(表7)

考虑恢复百分比和真实性后,该方法精度介于97.3+0.6至1054.0 $++1.96\frac{4}{\sqrt{3}}$ =100.6+4.6表示计算置信区间表示amoxicillin精度正值范围为96-105.2%

真实性

$\mathrm{t级}R\mathrm{欧市}\mathrm{N级}\mathrm{e类}\mathrm{s级}\mathrm{s级}=\frac{\stackrel{-}{\mathrm{X级}}}{\mathrm{华府}}\times \mathrm{百元}\mathrm{百分数}$

去哪儿 $\stackrel{-}{\mathrm{X级}}$ 取参考样本的平均值表示引用样本的“真性”值因此,最真实性为100%(表8)。负偏差表示回收量小于真值计算偏差= $\mathrm{华府}$

偏差相对百分比应计算为:当我们记起时,最优偏差为0(单位解析)或0

$\mathrm{B级}一\mathrm{a/}\mathrm{s级}高山市\mathrm{百分数})=\frac{\stackrel{-}{\mathrm{X级}}}{\mathrm{华府}}-\mathrm{华府}\times \mathrm{百元}$

含不确定性测量值95%置信区间 $++1.96\times \frac{4}{\sqrt{3}}$ =100.06+4.6即计算置信区间表示aboxicillin真实值范围介于95.45%至10.45%之间,含不确定性测量值为95%置信区间100.06=100.06 $++1.96\times \frac{1.6}{\sqrt{5}}$ ++1.03表示,计算置信区间表示正确值范围为98.97%至101.03%

限制检测

单个分析过程检测限值为样本中最小解析值,可检测但不一定量化精确值基于标准偏差响应和斜坡检测限值

LOD可表示为: $\mathrm{L级}\mathrm{O级}\mathrm{D级}=3\frac{开机程序}{\mathrm{S级}}$

去哪儿

s=对最小集中度响应的标准偏差

s=斜坡标定曲线

loq值amoncillin为1.579mg/ml低值lod表示方法敏感表9

量化限制

单片分析过程量化限值为样本中最小解析值,可量化确定适当精度和精度

基于响应和斜率标准偏差,量化限值可表示为

$\mathrm{L级}\mathrm{O级}\mathrm{Q类}=10\frac{开机程序}{\mathrm{S级}}$

aoxicillinLOQ值4.785微克/毫升低值LOQ表示方法敏感表9

特性和选择

特殊性/选择性方法通过识别方式应用色度技术,使用世界药典第五版并使用色度选择法,在其他因素存在时评估无疑强效药素可称天赋

特征技术显示特征:主动药理学因子识别完成与2015年世界药典第五版一致,该版将2毫克样本放入测试管和水流中一滴水,约2ml硫酸(~1760g/l)转成交付式答案几乎无色深黄色组装显示amoncillin然而,现在所有样本中的颜色并不一样,因为对amoncillin的注意力必须因样本而异。

解析

拟测试法正确用于确定人工聚合三水化物表9给出结果前接收者似乎没有干扰兴趣解析因此,拟议方法适合对合成混合胶囊中的amoncilin三水合物进行习惯分析。

其后,每批20种药,每批装500毫克amonxicillin等值120mg(0ro.12001g)amoncillin适当称重并转移至约50ml细胞段的100ml体积内容变异20分20分

接后回答通过膜滤波过滤获取的解析法随移动段稀释样本求解换入同色谱条件下注入,色谱录入三重记录胶囊系统所呈现的amoncillin量通过用平时高度比法测定

验证所有参数后,如前文网页所证明,计算胶囊部分线性回归方程使用量amoxicillin微克/mg

计算出平均样本粉末量并计算出每个胶囊的权值、用瓶度、稀释模式执行、HPLC对标定曲线使用的关注度,结果标签请求百分数(效率)确定(表10)。

每种配方的aoxicillin量使用USP 29所描述方法测定

阿莫西林胶囊含有不少于90%和不大于120% 标签量amo西林USP

色谱条件优化使用各种缓冲和甲醇组合并观察峰值参数,方法运行时间定在10分钟,对空白无干扰峰值和保留时样本(3.5分钟)确保方法特殊性,RSD 0.7%(表5)表示良好基线同一种药溶三次注入时 药保留时间不变线性范围为20-160微克/毫升(表2和图3)。axicillin峰值比回归方程发现y=1.6517x+5.8667²=0.9998 y为峰值区域比x为amoncillin集中度拟议的HPLC方法还验证日内和日间变异高密度药区六类复制注入和日间三次复制注入的相对标准偏差检测出在所有标准峰值区中均小于2%尾随系数为2.1,表示峰值形状良好检测限值和量化限值分别为1.579微克/毫升和4.785微克/毫升(表9),显示方法敏感度使用95:05v/v之比缓冲乙醇高百分比amonxicillin恢复为100.6+4.4%表示拟议方法高度精准(表7)和正确真实性为100.06+1.2%(表8)

相色谱法相对标准偏差在一天内不到2%,在三天内不到2%,这符合usp[29]要求(RSD应小于2%)并证明方法精度药含量结果(表10)显示,所有配方均符合amonxicillin值[29]规范(90%-120%标签内容),每胶囊含500 mgaoxicillin

aoxicillin方法验证结果与Manzor Ahmed、Suresh Babug*、Sathish Kumarshitti估计三水合物相似:Amoxicillin三水合物无干扰峰值和所有amonxicillin三水合物样本的药含量范围为91.06-108.9%,反映开发方法可用于判定amoncicil

maxicillin论文上所得结果与Manzor Ahmed、Suresh Babu G*、Sathish Kumarshtty[27] 和profkayumba码头d

验证HPLC方法简单、有选择、具体、快速、敏感、可重复、精确和精确估计药方除此以外,验证法廉价(经济方法)并环境友好化,因为它使用甲醇而不是移动相位aceti这种方法很容易方便地用于散装和药剂配方对amoncillin例行质量控制分析

发现该方法定性分析成功,深黄色特征显示样本中amoncicillin的存在另一质化方面是在表情图上峰值识别amoxicillin样本与amxicillin标准同时保留通过确保鉴别结果和论文,卢旺达省药市场没有发现不合标准或仿冒品简洁地评估所有药品质量良好或有效或物理识别

基于我们的调查结果,我们建议:系统测试卢旺达市场所有基本药方,注册每种商业药品,记录药方规范,最重要的是验证这些药方规范这种方法很容易方便地用于卢旺达标准板制药质量控制实验室大宗配方和药方对amoncillin的例行质量控制分析